钛精矿氮化焙烧产品的化学物相分析

钛精矿氮化焙烧产品中绝大部分是低价钛氧化物和氮化钛，部分是碳化钛和TiO2。所以钛精矿氮化产品的化学物相分析主要是分离测定氮化钛、碳化钛、低价钛氧化物(TiO,Ti2O3,Ti3O5)及TiO2。

一、方法概述

低价钛氧化物的分离 低价钛氧化物都能溶于含NaF的HCl(1+1)中，溶解速度次序是TiO>Ti3O5>Ti2O3。碳化钛和二氧化钛溶解甚微，氮化钛每小时约溶解2.4%。

氮化钛和碳化钛的分离 在HNO3(1+1)-H2O2溶液中，且保持H2O2不断分解的情况下，氮化钛40min浸取完全,而碳化钛1h浸取率小于80%。如果不加H2O2,碳化钛在HNO3(1+1)中微沸20min就完全溶解,但氮化钛仅溶解60%左右。所以在HNO3-H2O2分解氮化钛后,再补加HNO3浸取碳化钛,可使氮化钛和碳化钛完全溶解。在此溶剂中TiO2浸取率小于1%。

碳化的分离 在浓H3PO4中于280-300℃下煮沸20min，氮化钛溶解约99%,TiO2约96%，低价钛氧化物全溶,而碳化钛仅溶解4%左右。这样可达到同碳化钛分离目的。另一种分离方案是，在分离低价钛氧化物后，残渣用H2SO4(1+8)-(NH4)2S2O8在沸水浴上浸取40min，此时，碳化钛溶解，而氮化钛和二氧化钛几乎不溶。此外，碳化钛还溶于含KClO3的HCl中。其分析流程如下图所示。

图中 钛精矿氮化产品的化学物相分析流程

二、分析步骤

低价钛氧化物的测定 称取试样置于锥形瓶中，加50mL沸的HCl(1+1)和0.5gNaF，塞上带回流玻璃管的塞子，加热微沸45min。过滤，用5%HCl洗涤，于滤液中测定钛。

氮化钛和碳化钛含量的测定 在分离低为价钛氧化物后的残渣中,加50mL预沸的HNO3(1+1)和25mL H2O2(分数次加入),塞上带回流玻璃管的塞子,保持H2O2不断分解的情况下，加热微沸40min。补加20Ml HNO3,继续加热20min。过滤，用5%HNO3洗涤，于滤液中测定钛。

TiO的测定 将上述分离氮化钛的碳化钛后的残渣打置于瓷坩埚中，灰化后用K2S2O7熔融，稀H2SO4浸取熔块，加热至熔块溶解，测定溶液中钛。

碳化钛的测定期 称取试样置于锥形瓶中,加20Ml H3PO4,在280-300℃溶解约30min。稍冷后加入80mL水,过滤，洗涤，滤液弃去。残渣放回原锥形瓶中，加60mL HNO3(2+1)，加热微沸30min,用水稀释至100mL左右，过滤，于滤液中测定钛。

氮化钛的测定 由碳化钛和氮化钛的合量减去碳化钛含量即可。